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液相色譜中四元高壓和四元低壓分別有什么含義

更新時(shí)間:2020-06-22        閱讀:4303
我們?cè)谑褂酶咝б合嗌V儀做分析時(shí)通常會(huì)接觸到多元泵。所謂幾元,指的是能同時(shí)控制流路的多少。多元泵又分為高壓混合與低壓混合。高壓混合又叫泵后混合,多元高壓泵由多個(gè)泵構(gòu)成,有幾元?jiǎng)t有幾個(gè)泵。

四元高壓梯度:配置有四個(gè)可獨(dú)立工作的泵+在線混合器。工作方式為四個(gè)泵并聯(lián),可同時(shí)有四個(gè)流動(dòng)相,按照預(yù)先設(shè)定的配比進(jìn)入,分別送液到泵后的混合室內(nèi),在高壓下進(jìn)行混合,混合配比更準(zhǔn)確,不易產(chǎn)生氣泡,不用為了轉(zhuǎn)換流動(dòng)相而反復(fù)清洗,不僅節(jié)省溶劑,也提高了工作效率。無(wú)需增加真空脫氣機(jī),降低了混合死體積(泵前混合時(shí)、混合管、泵頭等體積,脫氣機(jī)內(nèi)死體積)。同時(shí),可以做梯度洗脫:當(dāng)待測(cè)樣品成分復(fù)雜,用一個(gè)固定的流動(dòng)相配比無(wú)法將樣品中成分*分開(kāi)時(shí),就需要用到梯度洗脫,在同一個(gè)分析過(guò)程中由儀器自動(dòng)改變流動(dòng)相配比,將樣品中前期無(wú)法分離的物質(zhì)進(jìn)行洗脫,在同一譜圖中得到分開(kāi)的峰的效果。有助于提高分析準(zhǔn)確性,避免了遺漏重要物質(zhì)或?qū)ζ溥M(jìn)行錯(cuò)誤定性定量。

四元低壓梯度:配置比較繁瑣:由單泵+低壓混合比例閥(電磁閥)+在線脫氣機(jī)+混合器構(gòu)成,它的工作方式也與高壓梯度泵有很大區(qū)別:多可同時(shí)有四個(gè)流動(dòng)相進(jìn)入流路,按照預(yù)先設(shè)定的配比進(jìn)行混合,是依靠電磁閥的切換使泵分段輸送不同流動(dòng)相,由于在常壓下混合,氣泡很容易從溶劑中析出,較易產(chǎn)生氣泡,因此必須配備在線脫氣機(jī),可消除氣泡影響。可以做梯度洗脫,在儀器上進(jìn)行設(shè)定之后,在同一樣品分析工程中,相隔一段時(shí)間后,按照用戶的設(shè)定自行改變流動(dòng)相配比,將樣品中組分分離開(kāi)來(lái)。

液相色譜從性能上比較,四元高壓肯定優(yōu)于四元低壓。四元高壓的混合比例是通過(guò)改變泵的流速來(lái)獲得的,通常泵的流速都是很準(zhǔn)的,所以混合的精度也是很高的。四元低壓梯度的混合比例是通過(guò)控制不同流路的電磁閥的開(kāi)閉時(shí)間長(zhǎng)短來(lái)控制的,理論上混合的比例也是準(zhǔn)確的,但是實(shí)際上電磁閥的開(kāi)閉會(huì)有一個(gè)延遲,無(wú)論它動(dòng)作多么快,總還是需要一點(diǎn)時(shí)間的。比如A路和B路各50%混合,在單位時(shí)間內(nèi),A路和B路的電磁閥各開(kāi)通50%的時(shí)間,這時(shí)問(wèn)題不大,電磁閥的延遲影響可以通過(guò)調(diào)整補(bǔ)償系數(shù)來(lái)盡量彌補(bǔ)。但是如果一點(diǎn)的情況,A路99%,B路1%,這種情況下單位時(shí)間內(nèi),A路的電磁閥開(kāi)通99%的時(shí)間,B路只占 1%,時(shí)間是很短的,這時(shí)B路電磁閥的延遲就影響很大了,甚至可能延遲的時(shí)間比工作的時(shí)間還要長(zhǎng)。這是兩個(gè)管路的情況,假如四個(gè)管路同時(shí)工作,其結(jié)果可想而知。高壓梯度就不會(huì)存在這種問(wèn)題了。此外,低壓還應(yīng)注意清洗,尤其使用緩沖鹽時(shí),電磁閥送液管路很容易堵住。

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